几种磷系阻燃剂的合成研究

　　有机磷系阻燃剂是阻燃剂中最重要的品种之一，具有阻燃和增塑双重功效，可以使阻燃完全实现无卤化，改善塑料成型中的流动性能，抑制燃烧后的残余物。季戊四醇螺环磷酸苯酚酯是一种常用的磷系阻燃剂，它的常规合成是通过两步反应制备的，以季戊四醇、三氯氧磷为起始的反应原料制备反应中间体，再与苯酚反应得到最终的目标产物。常规的反应，中间体的分离提纯比较麻烦而且增加成本。本文对其合成工艺进行了改进，对缚酸剂、溶剂以及反应时间等条件进行了优化，选用三乙胺为缚酸剂，乙腈为反应溶剂，不用对中间体进行分离，产品的收率达到82%,缚酸剂的回收率为75%,而溶剂的回收率为80%,能够降低生产成本，而且该产品具有良好的阻燃作用。新戊二醇磷酰氯也是具有螺环结构的阻燃剂中间体，在新戊二醇磷酰氯的基础上，设计合成了三种磷酸酯类阻燃剂。以中间体新戊二醇磷酰氯分别与苯酚、对氯苯酚、苯胺反应合成三种磷酸酯类阻燃剂，产品的总收率分别为98%,90%,90%,通过核磁、质谱进行了结构表征，证明是所要合成的目标产物，并进行了热性能分析，具有很好的热稳定性和成炭性。微波在材料合成领域，已经逐渐发展成为一种独立的化学方法，具有（a）加热速度快、（b）热能利用率高、（c）反应迅速、（d）产品质量高等优点。本文在微波条件下合成了新戊二醇磷酰氯，新戊二醇磷酸间苯二酚酯以及季戊四醇螺环磷酸苯酚酯三种阻燃剂，收率分别达到了 91%,90%,88%,对其进行了结构表征，证明是所要合成的目标产物。

　　【学位授予单位】：浙江工业大学

　　【学位级别】：硕士

　　【学位授予年份】：2012

　　【分类号】：TQ314.248